Desenvolvemento de microscopios
1994/03/01 Iza Mendia, Amaia Iturria: Elhuyar aldizkaria
Os resultados da investigación tiveron consecuencias directas paira a comprensión da ciencia e a práctica industrial. Deste xeito, a industria permitiu una comprensión máis precisa e profunda dos materiais tradicionais e una utilización máis segura, mellor e económica dos mesmos. Desenvolvéronse novos tipos de materiais que ofrecen propiedades mecánicas e eléctricas que no seu día nin sequera se pensaban e púidose mellorar o control de produción.
Ademais, nunha época na que a Enerxía e o Material Bruto xa non é abundante e barato, o uso eficiente destas fontes é imprescindible.
O investigador conta na actualidade con numerosas técnicas de microscopía. Deles, o Microscopio Óptico de Luz, o Microscopio Electrónico de Escáner, (S.E.M. ), e Microscopio Electrónico de Transmisión (T.E.M.) seleccionáronse aquí, resumindo os seus principios, construción e usos ou aplicacións.
Retrocedendo na historia, fai case 200 anos que os investigadores descubriron que os metais tiñan estrutura. En 1805 déronse conta de que en Inglaterra Howard e en Alemaña de Widmänstatt, nos meteoritos de ferro había límites entre distintas fases.
Efectivamente. A materia non é continua e está formada por fases e por exemplares diferentes. Convértese nun erro e, á vez, nun estudo atractivo paira a ciencia. O núcleo desta ciencia é o devandito que mellor explica e di: “Os materiais son similares ás persoas: son os seus defectos os que os fan interesantes”.
Tras estas primeiras observacións, Sorby (en Sheffield) xa coñecía a técnica da microscopía de luz aplicada á investigación de metais.
Sorby, descubridor da estreita relación entre as propiedades do aceiro e os defectos estruturais, deu orixe á Ciencia Metalúrxica e á técnica denominada Metalografía.
A microscopía de luz foi a única técnica paira estudar a microestructura en 70 anos, ata que Ruska e outros desenvolveron o microscopio de electróns en 1930. O aumento máximo que podían obter con microscopía de luz era duns poucos miles, xa que a lonxitude de onda da luz non admitía máis.
Algúns elementos da estrutura dos materiais, demasiado pequenos paira poder analizalos co microscopio óptico, provocaron que na xeración de imaxes, a radiación luminosa substituísese por feixes de electróns. Como a Mecánica Cuántica retén o carácter ondulante do electrón a gran velocidade e estima que a lonxitude de onda é inversamente proporcional á velocidade que leva a onda, con lonxitudes de onda reducidas de até 0,003 nm asociadas aos electróns acelerados en alta tensión, o microscopio electrónico pode alcanzar un enorme aumento e una resolución.
Neste nivel, S.E.M. e T.E.M. analizaranse indicando as vantaxes e limitacións dun e outro, e sinalando algunhas técnicas que combinan estes microscopios, como a difracción de electróns, a espectrografía por enerxía dispersable, etc.
O enorme avance en microelectrónica, computadores e tecnoloxía sen carga influíu sen dúbida no procesamiento e interpretación das imaxes.
Neste espectacular desenvolvemento non podemos deixar de mencionar o Microscopio de Campo de Iones, descendentes de T.E.M., o Premio Nobel en 1980, a invención de Binning e Rohre (Microscopio de Escáner de Túnel Efecto), o Microscopio de Forzas Atómicas ou o Microscopio Acústico.
Dado que a descrición de todos eles sería moi longa, a redacción limitarase aos citados anteriormente.
Microscopio óptico de luz
Todos os estudos da microestructura deberían iniciarse en niveis baixos de aumento, paira poder visualizar o material en xeral, e paira iso bastaría con recorrer a niveis lixeiramente superiores aos que pode observar o ollo humano.
Una vez que teñamos conciencia do visto nestes baixos niveis de ampliación, poderemos utilizar microscopios máis sofisticados que nos permitan grandes incrementos.
O ollo humano, sen ningunha lente, pode chegar a ver un detalle de 0,11 mm (110 micras). Ao impedir os espazos dos palitos e conillos dos ollos, o ollo non pode ver nada máis pequeno.
Por tanto, se queremos ver calquera obxecto menor de 0,11 mm, necesitaremos a axuda do microscopio. Por exemplo, se quixésemos ver una partícula dunha micra (0,001 mm), deberiamos aumentar este obxecto até un tamaño de 100 micras que o ollo poida ver. Paira iso pódese utilizar o microscopio óptico.
Pero o obxectivo final da Microscopía non é só aumentar o obxecto tantas veces como se desexe. Tamén se pretende conseguir a máxima resolución, é dicir, a máxima capacidade paira diferenciar o menor detalle posible.
No campo da óptica existen una serie de regras que permiten calcular a resolución máxima alcanzable por calquera lente. Trátase de:
Resolución g = 0,6 sen
A ecuación significa que a resolución depende da lonxitude de onda da luz e tamén do ángulo denominado “apertura numérica” (que depende do ángulo que forman os raios desviados que chegan á lente co raio incidente) (ver figura 1).
Con esta ecuación pódese calcular que o mínimo detalle que pode diferenciar o microscopio de luz é de 0,25 micras. Paira poder visualizar a imaxe deste obxecto de 0,25 micras deberiamos multiplicalo 400 veces, xa que se crearía un obxecto de 110 micras que o noso ollo pode separar.
O microscopio de luz, relativamente simple en comparación con outros instrumentos mencionados anteriormente, utilízase frecuentemente paira o estudo de microestructuras en microscopía óptica. Nos primeiros pasos de Ikerlan, a rápida e correcta utilización do Microscopio Óptico permite realizar un primeiro diagnóstico da microestructura. Por exemplo, permite expresar o tamaño, forma, cantidade, conformidade coa microestructura da composición, a historia do procesado, as condicións de traballo e a necesidade dun estudo de técnica máis especializada.
Os elementos básicos son a Óptica e o Sistema de Iluminación. O estudo dos materiais opacos á luz visible, que son todos os metais e moitos materiais cerámicos e poliméricos, limitarase á superficie e o microscopio de luz deberá utilizarse como reflectora.
O contraste obtido na figura xorde da diferenza de reflexión entre as diferentes zonas que compoñen a microestructura.
Co fin de resaltar os detalles e defectos máis importantes da microestructura, é necesario preparar a superficie das mostras de forma lenta e responsable paira mostrar a verdadeira microestructura ao analizala co microscopio. Isto significa que, se non se quere obter información errónea, é importante dominar a técnica de formación da mostra.
Os límites de gran, por exemplo, son zonas de superficie defectuosa que se forman entre cristais (ou grans) desorientados en materiais policristalinos. No ordenamento dos átomos prodúcese una discontinuidad entre dous cristais de diferente orientación e os átomos que forman este intervalo (límite de gran) atópanse nun estado máis enerxético (e por tanto menos estable) (ver figura 2).
Os límites de gran pódense ver no microscopio como liñas escuras. Paira iso primeiro hai que puír a superficie da mostra até deixala á altura do espello. A análise da mostra así existente é a miúdo importante paira o control de calidade ou paira a análise de defectos. Mediante o Microscopio Óptico pódese analizar na mostra puída compoñentes microestructurales como inclusión, intermetálico, fisuración e porosidad.
Posteriormente, paira poder visualizar os límites de gran atácase químicamente a superficie con solución aceda ou básica. Debido ao estado inestable e a unha estrutura máis aberta dos límites unitarios antes mencionados, son as zonas máis afectadas. Ao analizar a mostra co microscopio óptico, a luz incidente non se reflectirá tan forte nos límites de gran, polo que os límites de gran veranse no microscopio como una liña escura
Con todo, o Microscopio Óptico ten un problema: só se pode enfocar un plano, non se poderá enfocar calquera plano que quede máis arriba ou abaixo. Non obteremos, por tanto, una imaxe tridimensional.
Microscopio electrónico de escáner
S.E.M. consta dos seguintes tramos:
Por unha banda, a columna óptica, que xera electróns, pecha o raio de electróns e escanea o mesmo raio a través da superficie da mostra. Doutra banda, a mesa de operacións. Nel contrólase o enfoque, a elección do grao de ampliación e a saída de fotomicrografías da pantalla de televisión, entre outras cousas
A columna de electróns debe manterse en baleiro, xa que a diferenza da luz, os electróns son aspirados polo aire. O xerador de electróns é un canón ou filamento de electróns, tanto de wolframio como de hexaboruro de lantano.
O raio de electróns, por exemplo no microscopio electrónico de transmisión, ilumina totalmente a zona da mostra de interese. Na microscopía electrónica de escáner, pola contra, o raio de electróns acumúlase nun punto moi pequeno e a mostra se escanea punto por punto paira obter a imaxe.
Paira iso utilízanse lentes acumulativas e estigmatizadoras, obtendo un punto de luz de tamaño inferior a 10 - 5 cm (1.000 Á, 100 nm).
Na práctica, tanto os filamentos de W como LAB 6 permiten obter puntiños de electróns de 7 nm (70 Eltm). Hai que ter en conta que, en definitiva, a mellor resolución virá dada polo punto de electróns máis pequeno que se pode transferir á mostra.
A tensión do canón de electróns tamén aumenta ao máximo paira maximizar a resolución.
O raio ou de electróns ou punto ten un movemento horizontal ao longo da mostra en liñas paralelas, nas que un punto de luz, como un tubo catódico ou una pantalla de televisión, realiza o mesmo movemento simultaneamente. O raio de electróns e o punto de luz realizan este escáner con toda sincronización ao longo da mostra.
O sinal que envía o material paira poder crear a imaxe recóllese de cada punto no que o raio de electróns explora, medindo o número de electróns emitidos pola interacción entre o electrón incidente e a materia.
Esta información pasa ao tubo catódico e na pantalla aparece un anuncio ou punto de luz brillante ou escuro dependendo do cambio de sinal.
Si dun punto do material sobresae un gran número de electróns, veremos una imaxe clara na pantalla. Cando o número de electróns procedentes doutra zona non é tan grande, veremos na pantalla a zona de menor brillo e, por último, a imaxe que produce una zona que apenas emite electróns é totalmente escura.
Os electróns que proveñen do exterior da mostra e recíbense como sinal tras chocar cos electróns agresivos son de dous tipos:
- Electróns secundarios de baixa enerxía (inferiores a 10 eV) procedentes das capas superficiais da mostra ( 50Á). O número de electróns recolleitos é dependente da topografía da superficie e crean relevo na imaxe. É o que se coñece como contraste topográfico.
- Electróns primarios de alta enerxía difusos cara ao interior da mostra (0,5 mm). A súa tensión é equivalente aos electróns agresores e o seu número é proporcional aos números atómicos dos elementos químicos. Obtense contraste de números atómicos.
Os dous tipos de electróns mídense na cámara de mostras por detectores de electróns.
Como se indicou, a variación da intensidade punto a punto dará lugar á última imaxe da superficie muestral escaneada. Ademais, ao detectarse electróns procedentes de todas as direccións, a imaxe da mostra pódese obter en tres dimensións mediante o Microscopio de Escáner.
A figura 6 mostra como se xera a imaxe ou imaxe e como se controla a ampliación.
Se a superficie de mostra escaneada ten una lonxitude l e a lonxitude da pantalla é L, o aumento da imaxe resultante é M = L/l. Por tanto, se o usuario ten un control do tamaño de superficie escaneada, pódense conseguir aumentos entre 25 e 300000 X.
S.E.L. foi o primeiro instrumento que utilizou o sistema de ampliación sen lentes.
Nas seguintes liñas falaremos do uso de S.E.M. en Investigación de Materiais. As aplicacións son moitas.
Como se di na narración histórica, S.E.M. foi utilizado no estudo dos Materiais Xeolóxicos. Tamén investigando Polímeros. Os polímeros latex, tamén coñecidos como polímeros de emulsión, son dispersións coloidales de partículas poliméricas en contorno continuo. Son moi utilizados en cauchos sintéticos, adhesivos, pinturas de látex, tintas, etc. O tamaño medio das partículas en látex é inferior a 0,1 mm (100 m). Por iso, o S.E.L. estudou a morfología destas partículas. adoita ser necesario o seu uso.
Esta técnica tamén atopou aplicacións en materiais cerámicos, xa que a enorme profundidade do útil permite estudar fracturas en pequenos incrementos.
Pero debido á estabilidade e solidez dos metais, estes son os materiais máis adecuados paira a investigación de S.E.M. As superficies de rotura son as máis estudadas, podendo determinarse se a rotura é dúctil ou fráxil (ver figura 7).
Os composites son o resultado de Metal/Cerámica, Polímeros/Cerámicas ou outras combinacións. Os composites desenvólvense paira aproveitar as propiedades máis valiosas de cada un dos materiais resultantes da combinación, podendo ser un resultado óptimo. A altas temperaturas pódense obter materiais de alta resistencia e ductilidad, por exemplo. Tamén en utilízase paira a investigación de superficies de rotura. Estas superficies non son de calquera tipo, xa que as propiedades mecánicas de cada un dos compoñentes do composite son tan diferentes que as superficies de rotura son moi ásperas e ásperas.
Por último, cabe mencionar que 1 de cada 3 S.E.M. de venda é levada pola industria de semiconductores; S.E.M. É una excelente ferramenta paira analizar os materiais semiconductores e os produtos finais obtidos a través dos mesmos.
A modo de resumo pódese dicir: S.E.M., coa mesma resolución e forza analítica que T.E.M., pero con facilidade de uso e interpretación do microscopio óptico, S.E.M. é una das técnicas de análises máis potentes paira todo tipo de materiais.
Por outra banda, ao xerarse todas estas imaxes en tempo real, e ao ser un bo control e detección da superficie muestral que se pretende explorar, pódense realizar ensaios in situ de deformación, quecemento e refrixeración.
Utilizando diferentes formas de operación de S.E.M. pódese obter información sobre a cristalinidad da mostra, a súa orientación e o grao de perfección do cristalino de rede. Finalmente, o sistema de Espectrografía por Enerxía Difusora permite tamén o microanálisis químico.
Gai honi buruzko eduki gehiago
Elhuyarrek garatutako teknologia
