Desenvolupament de microscopis
1994/03/01 Iza Mendia, Amaia Iturria: Elhuyar aldizkaria
Els resultats de la recerca han tingut conseqüències directes per a la comprensió de la ciència i la pràctica industrial. D'aquesta manera, la indústria ha permès una comprensió més precisa i profunda dels materials tradicionals i una utilització més segura, millor i econòmica d'aquests. S'han desenvolupat nous tipus de materials que ofereixen propietats mecàniques i elèctriques que en el seu moment ni tan sols es pensaven i s'ha pogut millorar el control de producció.
A més, en una època en la qual l'Energia i el Material Brut ja no és abundant i barat, l'ús eficient d'aquestes fonts és imprescindible.
L'investigador compte en l'actualitat amb nombroses tècniques de microscòpia. D'ells, el Microscopi Òptic de Llum, el Microscopi Electrònic d'Escàner, (S.E.M. ), i Microscopi Electrònic de Transmissió (T.E.M.) s'han seleccionat aquí, resumint els seus principis, construcció i usos o aplicacions.
Retrocedint en la història, fa gairebé 200 anys que els investigadors van descobrir que els metalls tenien estructura. En 1805 es van adonar que a Anglaterra Howard i a Alemanya de Widmänstatt, en els meteorits de ferro hi havia límits entre diferents fases.
Efectivament. La matèria no és contínua i està formada per fases i per exemplars diferents. Es converteix en un error i, alhora, en un estudi atractiu per a la ciència. El nucli d'aquesta ciència és aquest que millor explica i diu: “Els materials són similars a les persones: són els seus defectes els que els fan interessants”.
Després d'aquestes primeres observacions, Sorby (en Sheffield) ja coneixia la tècnica de la microscòpia de llum aplicada a la recerca de metalls.
Sorby, descobridor de l'estreta relació entre les propietats de l'acer i els defectes estructurals, va donar origen a la Ciència Metal·lúrgica i a la tècnica denominada Metalografía.
La microscòpia de llum va ser l'única tècnica per a estudiar la microestructura en 70 anys, fins que Ruska i uns altres van desenvolupar el microscopi d'electrons en 1930. L'augment màxim que podien obtenir amb microscòpia de llum era d'uns pocs milers, ja que la longitud d'ona de la llum no admetia més.
Alguns elements de l'estructura dels materials, massa petits per a poder analitzar-los amb el microscopi òptic, van provocar que en la generació d'imatges, la radiació lluminosa se substituís per feixos d'electrons. Com la Mecànica Quàntica reté el caràcter ondulant de l'electró a gran velocitat i estima que la longitud d'ona és inversament proporcional a la velocitat que porta l'ona, amb longituds d'ona reduïdes de fins a 0,003 nm associades als electrons accelerats en alta tensió, el microscopi electrònic pot aconseguir un enorme augment i una resolució.
En aquest nivell, S.E.M. i T.E.M. s'analitzaran indicant els avantatges i limitacions de l'un i l'altre, i assenyalant algunes tècniques que combinen aquests microscopis, com la difracció d'electrons, l'espectrografía per energia dispersable, etc.
L'enorme avanç en microelectrònica, ordinadors i tecnologia de buit ha influït sens dubte en el processament i interpretació de les imatges.
En aquest espectacular desenvolupament no podem deixar d'esmentar el Microscopi de Camp d'Ions, descendents de T.E.M., el Premi Nobel en 1980, la invenció de Binning i Rohre (Microscopi d'Escàner de Túnel Efecte), el Microscopi de Forces Atòmiques o el Microscopi Acústic.
Atès que la descripció de tots ells seria molt llarga, la redacció es limitarà als citats anteriorment.
Microscopi òptic de llum
Tots els estudis de la microestructura haurien d'iniciar-se en nivells baixos d'augment, per a poder visualitzar el material en general, i per a això bastaria amb recórrer a nivells lleugerament superiors als que pot observar l'ull humà.
Una vegada que tinguem consciència del vist en aquests baixos nivells d'ampliació, podrem utilitzar microscopis més sofisticats que ens permetin grans increments.
L'ull humà, sense cap lent, pot arribar a veure un detall de 0,11 mm (110 micres). En impedir els espais dels palitos i conillos dels ulls, l'ull no pot veure res més petit.
Per tant, si volem veure qualsevol objecte menor de 0,11 mm, necessitarem l'ajuda del microscopi. Per exemple, si volguéssim veure una partícula d'una micra (0,001 mm), hauríem d'augmentar aquest objecte fins a una grandària de 100 micres que l'ull pugui veure. Per a això es pot utilitzar el microscopi òptic.
Però l'objectiu final de la Microscòpia no és només augmentar l'objecte tantes vegades com es desitgi. També es pretén aconseguir la màxima resolució, és a dir, la màxima capacitat per a diferenciar el menor detall possible.
En el camp de l'òptica existeixen una sèrie de regles que permeten calcular la resolució màxima assolible per qualsevol lent. Es tracta de:
Resolució g = 0,6 sense
L'equació significa que la resolució depèn de la longitud d'ona de la llum i també de l'angle denominat “obertura numèrica” (que depèn de l'angle que formen els raigs desviats que arriben a la lent amb el raig incident) (veure figura 1).
Amb aquesta equació es pot calcular que el mínim detall que pot diferenciar el microscopi de llum és de 0,25 micres. Per a poder visualitzar la imatge d'aquest objecte de 0,25 micres hauríem de multiplicar-lo 400 vegades, ja que es crearia un objecte de 110 micres que el nostre ull pot separar.
El microscopi de llum, relativament simple en comparació amb altres instruments esmentats anteriorment, s'utilitza sovint per a l'estudi de microestructures en microscòpia òptica. En els primers passos d'Ikerlan, la ràpida i correcta utilització del Microscopi Òptic permet realitzar un primer diagnòstic de la microestructura. Per exemple, permet expressar la grandària, forma, quantitat, conformitat amb la microestructura de la composició, la història del processament, les condicions de treball i la necessitat d'un estudi de tècnica més especialitzada.
Els elements bàsics són l'Òptica i el Sistema d'Il·luminació. L'estudi dels materials opacs a la llum visible, que són tots els metalls i molts materials ceràmics i polimèrics, es limitarà a la superfície i el microscopi de llum haurà d'utilitzar-se com a reflectora.
El contrast obtingut en la figura sorgeix de la diferència de reflexió entre les diferents zones que componen la microestructura.
Amb la finalitat de ressaltar els detalls i defectes més importants de la microestructura, és necessari preparar la superfície de les mostres de manera lenta i responsable per a mostrar la veritable microestructura en analitzar-la amb el microscopi. Això significa que, si no es vol obtenir informació errònia, és important dominar la tècnica de formació de la mostra.
Els límits de gra, per exemple, són zones de superfície defectuosa que es formen entre cristalls (o grans) desorientats en materials policristalinos. En l'ordenament dels àtoms es produeix una discontinuïtat entre dos cristalls de diferent orientació i els àtoms que formen aquest interval (límit de gra) es troben en un estat més energètic (i per tant menys estable) (veure figura 2).
Els límits de gra es poden veure en el microscopi com a línies fosques. Per a això primer cal polir la superfície de la mostra fins a deixar-la a l'altura del mirall. L'anàlisi de la mostra així existent és sovint important per al control de qualitat o per a l'anàlisi de defectes. Mitjançant el Microscopi Òptic es pot analitzar en la mostra polida components microestructurales com a inclusió, intermetàl·lic, fissuració i porositat.
Posteriorment, per a poder visualitzar els límits de gra s'ataca químicament la superfície amb solució àcida o bàsica. A causa de l'estat inestable i a una estructura més oberta dels límits unitaris abans esmentats, són les zones més afectades. En analitzar la mostra amb el microscopi òptic, la llum incident no es reflectirà tan fort en els límits de gra, per la qual cosa els límits de gra es veuran en el microscopi com una línia fosca
No obstant això, el Microscopi Òptic té un problema: només es pot enfocar un pla, no es podrà enfocar qualsevol pla que quedi més amunt o a baix. No obtindrem, per tant, una imatge tridimensional.
Microscopi electrònic d'escàner
S.E.M. consta dels següents trams:
D'una banda, la columna òptica, que genera electrons, tanca el raig d'electrons i escaneja el mateix raig a través de la superfície de la mostra. D'altra banda, la taula d'operacions. En ell es controla l'enfocament, l'elecció del grau d'ampliació i la sortida de fotomicrografías de la pantalla de televisió, entre altres coses
La columna d'electrons ha de mantenir-se en buit, ja que a diferència de la llum, els electrons són aspirats per l'aire. El generador d'electrons és un canó o filament d'electrons, tant de wolframi com d'hexaboruro de lantani.
El raig d'electrons, per exemple en el microscopi electrònic de transmissió, il·lumina totalment la zona de la mostra d'interès. En la microscòpia electrònica d'escàner, per contra, el raig d'electrons s'acumula en un punt molt petit i la mostra s'escaneja fil per randa per a obtenir la imatge.
Per a això s'utilitzen lents acumulatives i estigmatitzadores, obtenint un punt de llum de grandària inferior a 10 - 5 cm (1.000 Á, 100 nm).
En la pràctica, tant els filaments de W com LAB 6 permeten obtenir puntets d'electrons de 7 nm (70 Eltm). Cal tenir en compte que, en definitiva, la millor resolució vindrà donada pel punt d'electrons més petit que es pot transferir a la mostra.
La tensió del canó d'electrons també augmenta al màxim per a maximitzar la resolució.
El raig o d'electrons o punt té un moviment horitzontal al llarg de la mostra en línies paral·leles, en les quals un punt de llum, com un tub catòdic o una pantalla de televisió, realitza el mateix moviment simultàniament. El raig d'electrons i el punt de llum realitzen aquest escàner amb tota sincronització al llarg de la mostra.
El senyal que envia el material per a poder crear la imatge es recull de cada punt en el qual el raig d'electrons explora, mesurant el nombre d'electrons emesos per la interacció entre l'electró incident i la matèria.
Aquesta informació passa al tub catòdic i en la pantalla apareix un espot o punt de llum brillant o fosc depenent del canvi de senyal.
Si d'un punt del material sobresurt un gran nombre d'electrons, veurem una imatge clara en la pantalla. Quan el nombre d'electrons procedents d'una altra zona no és tan gran, veurem en la pantalla la zona de menor lluentor i, finalment, la imatge que produeix una zona que a penes emet electrons és totalment fosca.
Els electrons que provenen de l'exterior de la mostra i es reben com a senyal després de xocar amb els electrons agressius són de dos tipus:
- Electrons secundaris de baixa energia (inferiors a 10 eV) procedents de les capes superficials de la mostra ( 50Á). El nombre d'electrons recollits és dependent de la topografia de la superfície i creen relleu en la imatge. És el que es coneix com a contrast topogràfic.
- Electrons primaris d'alta energia difusos cap a l'interior de la mostra (0,5 mm). La seva tensió és equivalent als electrons agressors i el seu número és proporcional als nombres atòmics dels elements químics. S'obté contrast de nombres atòmics.
Els dos tipus d'electrons es mesuren en la cambra de mostres per detectors d'electrons.
Com s'ha indicat, la variació de la intensitat punt a punt donarà lloc a l'última imatge de la superfície mostral escanejada. A més, en detectar-se electrons procedents de totes les direccions, la imatge de la mostra es pot obtenir en tres dimensions mitjançant el Microscopi d'Escàner.
La figura 6 mostra com es genera la imatge o imatge i com es controla l'ampliació.
Si la superfície de mostra escanejada té una longitud l i la longitud de la pantalla és L, l'augment de la imatge resultant és M = L/l. Per tant, si l'usuari té un control de la grandària de superfície escanejada, es poden aconseguir augments entre 25 i 300000 X.
S.E.L. va ser el primer instrument que va utilitzar el sistema d'ampliació sense lents.
En les següents línies parlarem de l'ús de S.E.M. en Recerca de Materials. Les aplicacions són moltes.
Com es diu en la narració històrica, S.E.M. ha estat utilitzat en l'estudi dels Materials Geològics. També investigant Polímers. Els polímers latex, també coneguts com a polímers d'emulsió, són dispersions col·loidals de partícules polimèriques en contorn continu. Són molt utilitzats en cautxús sintètics, adhesius, pintures de làtex, tintes, etc. La grandària mitjana de les partícules en làtex és inferior a 0,1 mm (100 m). Per això, el S.E.L. ha estudiat la morfologia d'aquestes partícules. sol ser necessari el seu ús.
Aquesta tècnica també ha trobat aplicacions en materials ceràmics, ja que l'enorme profunditat de l'útil permet estudiar fractures en petits increments.
Però a causa de l'estabilitat i solidesa dels metalls, aquests són els materials més adequats per a la recerca de S.E.M. Les superfícies de trencament són les més estudiades, podent determinar-se si el trencament és dúctil o fràgil (veure figura 7).
Els composites són el resultat de Metall/Ceràmica, Polímers/Ceràmiques o altres combinacions. Els composites es desenvolupen per a aprofitar les propietats més valuoses de cadascun dels materials resultants de la combinació, podent ser un resultat òptim. A altes temperatures es poden obtenir materials d'alta resistència i ductilitat, per exemple. També en s'utilitza per a la recerca de superfícies de trencament. Aquestes superfícies no són de qualsevol tipus, ja que les propietats mecàniques de cadascun dels components del composite són tan diferents que les superfícies de trencament són molt aspres i aspres.
Finalment, cal esmentar que 1 de cada 3 S.E.M. de venda és portada per la indústria de semiconductors; S.E.M. És una excel·lent eina per a analitzar els materials semiconductors i els productes finals obtinguts a través d'aquests.
A manera de resum es pot dir: S.E.M., amb la mateixa resolució i força analítica que T.E.M., però amb facilitat d'ús i interpretació del microscopi òptic, S.E.M. és una de les tècniques d'anàlisis més potents per a tota mena de materials.
D'altra banda, en generar-se totes aquestes imatges en temps real, i a l'ésser un bon control i detecció de la superfície mostral que es pretén explorar, es poden realitzar assajos in situ de deformació, escalfament i refrigeració.
Utilitzant diferents formes d'operació de S.E.M. es pot obtenir informació sobre la cristalinidad de la mostra, la seva orientació i el grau de perfecció del cristal·lí de xarxa. Finalment, el sistema d'Espectrografía per Energia Difusora permet també el microanálisis químic.
Gai honi buruzko eduki gehiago
Elhuyarrek garatutako teknologia
